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◇ 农药中毒现场速测箱 ◇ |
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◇ 配置
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| ◇ 农药的检测方法 -— 定量、半定量 蔬 菜中农药残留超标的情况一直较突出，农药中毒事件常有报道，究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用 的剧毒、高毒农药，或人为投毒；二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法随时随地或快速地对样品进行检测。 目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类等。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70％为剧毒、高毒类。 根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，使其不受时间、地点、场合等条件限制，快速对可疑样品进行现场检测，及时查明中毒原因，是食物中毒调查和病人抢救的首要条件。 本检验方法已经国家标准委员会通过，上升为国家标准快速检验方法GB/T5009.199。 1 范围 本方法由酶抑制法测定食物中毒样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本方法适用于食物中毒样品怀疑是农药中毒时的快速测定，为定量、半定量。 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 和仪器（见速测箱的配置） 4 分析步骤 4.1选取有代表性食物中毒样品（剩余食物、呕吐物、食品原料），取5g放入广口瓶中，加入10mL浸提液（样品与浸提液的比例为1：2），震摇50次，静置2min以上。 4.2 农药残留速测仪接通电源，开始升温，默认温度40度，温度达到后，仪器报鸣提示可以工作。 4.3 揭去农药速测卡上的塑料簿膜，插入仪器加热板中（白色药片朝下）。在白色药片上滴加2-3滴提取液（滴加量以预反应后的药片表面必须保持湿润为宜）。 4.4 敞开仪器盖，按STAR键，加热预反应开始，默认时间10分钟，达到时间后仪器报鸣提示。 4.5 合上仪器盖（橘红色药片与白色药片叠合在一起），继续恒温加热，仪器默认时间为3分钟，达到时间后仪器报鸣提示。 4.6 打开仪器盖，观察纸片反应情况。 4.7 每批测定应设一个缓冲液的对照卡。 5 结果判定
结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 6 附则 6.1速测卡技术指标 6.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分常见农药的检出限及我国*见表1。 表1 部分常见农药的检出限（mg/kg）及zui大残留*（mg/kg）
6.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 7 说明 7.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 7.2 当温度条件低于37°C，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以对照卡用（体温）手指捏3分钟时可以变蓝，即可往下操作。 7.3 仪器盖上有改变仪器默认参数的操作说明，可供参考。冬季仪器加热预反应时间一般为10分钟，夏季可设定为5分钟。药片叠合在一起反应的时间固定在3分钟。 注意：样品放置的时间应与对照卡放置的时间*才有可比性。对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
